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May 24, 2024

Preparación de nanocompuesto de carbón activado derivado de Fe3O4/brotes de vid para mejorar la eliminación de Cr(VI) de soluciones acuosas

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 3960 (2023) Citar este artículo 775 Accesos Detalles de métricas En este estudio, se sintetizó con éxito un nanocompuesto de Fe3O4/carbón activado para la eliminación de

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 3960 (2023) Citar este artículo

775 Accesos

Detalles de métricas

En este estudio, se sintetizó con éxito un nanocompuesto de Fe3O4/carbón activado para la eliminación de cromo de soluciones acuosas. Las nanopartículas de Fe3O4 se decoraron sobre carbón activado derivado de sarmientos mediante el método de coprecipitación. Se utilizó el espectrómetro de absorción atómica para evaluar la eliminación de iones de cromo por el adsorbente preparado. Se examinó el efecto de varios parámetros como la dosis de adsorbente, el pH, el tiempo de contacto, la reutilización, el campo eléctrico y la concentración inicial de cromo para encontrar las condiciones óptimas. Según los resultados, el nanocompuesto sintetizado mostró una alta capacidad para eliminar Cromo a un pH optimizado de 3. En condiciones óptimas, se obtuvo una alta eficiencia de eliminación del 90% y una excelente capacidad de adsorción de 305,30 mg/g. Además, en esta investigación se estudiaron las isotermas de adsorción y la cinética de adsorción. Los resultados mostraron que los datos se ajustan bien a la isoterma de Freundlich y que el proceso de adsorción es espontáneo y sigue el modelo de pseudosegundo orden.

En los últimos años, debido al daño irreparable causado por la contaminación del agua, muchos investigadores han comenzado a eliminar la contaminación con varios nanocompuestos para reducir la contaminación del agua1. Los efluentes industriales o aguas residuales, que contienen impurezas orgánicas o inorgánicas, como Cromo, Arsénico, Plomo, Níquel, Mercurio, Cadmio, etc., son las principales fuentes de contaminación del agua2. El cromo es un metal pesado primario ampliamente utilizado en cuerpos de agua provenientes de otros procesos industriales como el curtido de cuero, el plástico, las industrias metalúrgicas, los conservantes de la madera y la galvanoplastia, todos ellos ejemplos de contaminación industrial3,4,5,6. Como otros ejemplos, la liberación al medio ambiente del cromo usado en los sistemas de refrigeración, la industria de galvanoplastia, la industria del curtido y los pigmentos de pintura aumenta los efluentes tóxicos, lo que causa un problema importante en la cadena alimentaria7. El cromo es un metal tóxico y el Cr (VI) y el Cr (III) son dos estados de oxidación estables del mismo. Comparado con el Cr(III), el Cr(VI) es mucho más tóxico debido a sus propiedades cancerígenas y mutagénicas, más soluble y más mortal para los seres humanos, los animales y las plantas8. Para eliminar el Cr(VI) se han planteado numerosas formas, como el intercambio iónico, la reducción química, la ultrafiltración, la adsorción y el tratamiento biológico9. Según investigaciones anteriores, la adsorción es rentable, eficiente y accesible para eliminar el cromo (VI) de una solución acuosa10. Los absorbentes se pueden clasificar en cuatro grupos: materiales compuestos a base de biocarbón, adsorbentes, polímeros y carbón activado11,12,13,14,15. Debido a su alta estabilidad y rendimiento sobresaliente, los materiales de carbono porosos se han utilizado ampliamente en el almacenamiento de energía y la remediación de agua. Entre los diversos tipos de materiales carbonosos, como las nanofibras de carbono, los nanotubos de carbono y el grafeno, los carbones activados derivados de la biomasa son increíblemente útiles debido a sus estructuras ambientales y jerárquicas de abundancia de materia prima y su bajo costo16. Los carbonos derivados de numerosas biomasas, como las pepitas de aceituna17, las cáscaras de palma18, la caña de azúcar19, las cáscaras de maní20, las cáscaras de nuez21 y el fruto del caqui22, tienen un desempeño sobresaliente en la eliminación de la contaminación del agua. Los materiales compuestos a base de biocarbón se consideran de menor costo, mejor funcionalidad, mayor eficiencia y mayor adsorción potencial23. Actualmente, los estudios de eliminación de Cr(VI) con materiales basados ​​en biocarbón suelen centrarse en la separación magnética y la eficiencia de eliminación o la reutilización. En la síntesis de adsorbentes magnéticos, las nanopartículas de magnetita se utilizan normalmente como material magnético para separar iones metálicos y contaminantes orgánicos. En este estudio, el Fe3O4/C se preparó en dos etapas, incluida la síntesis de nanopartículas magnéticas y su modificación utilizando carbón activado. El presente trabajo investiga la capacidad del carbón activado derivado de los sarmientos de vid para eliminar los iones Cr(IV), considerado uno de los metales pesados ​​más tóxicos producidos en las tecnologías industriales, causando importantes problemas ambientales y económicos del agua. Nos centramos en mejorar la capacidad de adsorción y la eficiencia utilizando nanopartículas magnéticas de Fe3O4 injertadas con nanocompuesto de carbón activado (Fe3O4/C) como adsorbente para eliminar el cromo de la solución acuosa. Además, discutimos los comportamientos de adsorción utilizando experimentos por lotes y mecanismos físicos y químicos relacionados. Además de investigar los efectos de varios parámetros que afectan la adsorción, también se evaluó el efecto del campo eléctrico sobre la eficiencia de la adsorción y la reciclabilidad del compuesto Fe3O4/C. El método de preparación y las interacciones sinérgicas podrían ser una estrategia generalizada para el sistema nanopartículas/materiales porosos. El rendimiento de adsorción mejorado puede aplicarse a la protección del medio ambiente y los recursos sostenibles.

Los resultados de la XRD para nanopartículas de Fe3O4 y el compuesto magnético Fe3O4/C en el rango de 2θ = 20–80° se muestran en la Fig. 1. Los patrones de difracción de las muestras tienen picos en 30,05, 35,07, 37,30, 43,05, 53,80 , 57,03 y 62,80°, correspondientes a los planos reticulares (220), (311), (222), (400), (422), (511) y (440) de la estructura FCC de la fase Fe3O4 (tarjeta JCPDS No.96-900-5843), respectivamente. No hay cambios estructurales significativos en el patrón XRD del nanocompuesto, antes y después del proceso de adsorción, lo que revela la estabilidad estructural de la muestra preparada.

Patrones XRD de Fe3O4 y Fe3O4/C antes de la adsorción, Fe3O4/C después de las muestras de adsorción.

El FE-SEM se utilizó para evaluar y comparar la morfología de las muestras sintetizadas. La Figura 2 muestra las imágenes SEM de las muestras. Como se puede ver en la Fig. 2a, la muestra de Fe3O4 consta de nanopartículas magnéticas. Después de la preparación del nanocompuesto (Fe3O4/C), la morfología (Fig. 2b) se ha vuelto más uniforme en comparación con la muestra de Fe3O4. En el caso de los nanocompuestos de carbón activado, el carbono penetra en las cavidades entre los catalizadores y crea una superficie uniforme. Además, uno de los criterios para el correcto desempeño de las nanopartículas es la falta de agregación de partículas, lo cual no se observó en estas nanoestructuras, lo que indica su síntesis exitosa. Como se muestra en la imagen, el adsorbente tiene una estructura esférica, y después de modificarlo con carbón activado, el adsorbente ha mantenido su estructura esférica. La imagen SEM del adsorbente después del proceso de adsorción (Fig. 2c) confirma la estabilidad morfológica de la muestra preparada.

Imágenes SEM de (a) Fe3O4 y Fe3O4/C, (b) antes y (c) después de la adsorción de Cr(VI).

Se utilizó el análisis EDX para investigar los elementos químicos de las muestras. Los resultados de este análisis se muestran en la Fig. 3. La figura muestra que los elementos hierro, oxígeno y carbono están presentes en los polvos. Al calcular la estequiometría a partir de la fórmula química, los valores experimentales y estequiométricos casi concuerdan entre sí. El análisis de mapeo elemental muestra la presencia y dispersión del hierro en el nanocompuesto Fe3O4/C (Fig. 4). Este análisis confirma que el adsorbente estaba completamente recubierto con magnetita y no tenía carbón activado libre.

Espectro EDX (a) Fe3O4, (b) Fe3O4/C antes de la adsorción, (c) Fe3O4/C después de la adsorción Adsorción de Cr(VI).

Análisis de mapeo elemental del nanocompuesto Fe3O4/C.

La Figura 5 muestra los espectros infrarrojos por transformada de Fourier (FT-IR) de las muestras. En los espectros FT-IR de Fe3O4, los picos característicos a 581 cm-1 se asignaron a Fe-O en la fase de espinela. Los picos observados en 3426 y 1623 cm-1, corresponden a vibraciones de los enlaces de estiramiento (OH) y (C=O), respectivamente. Además, los picos en 2853 y 2923 cm-1 están relacionados con las vibraciones de estiramiento de los aldehídos (–C–H). En los espectros de nanocompuestos Fe3O4/C, hay dos picos a 1551 y 1623 cm-1, que indican el grupo carbonilo de las amidas. Además, la agudización del pico de 3423 cm-−1 se debe a la superposición relacionada con las vibraciones del estiramiento OH y (N – H). El pico de vibraciones de flexión -NH se observó en 2921 y 2853 cm-1, que pertenece al grupo funcional amida y se superpone con las vibraciones de estiramiento –C-H del grupo aldehído. Por tanto, existe una ligera diferencia en comparación con los picos de los espectros de Fe3O4.

Espectros FT-IR de Fe3O4 y Fe3O4/C antes de la adsorción, Fe3O4/C después de las muestras de adsorción.

Según los resultados de VSM en la Tabla 1 y la Fig. 6, se puede ver que la magnetización máxima del Fe3O4 es mayor que la de los nanocompuestos Fe3O4/C, lo que se debe a la naturaleza no magnética del carbón activado. El campo coercitivo de la ferrita de hierro es casi igual al de la muestra compuesta. La relación MR/MMax también es constante a medida que disminuye la magnetización residual. Sin embargo, la propiedad magnética del Fe3O4/C es lo suficientemente fuerte como para separarlo rápidamente de la solución de iones de metales pesados ​​mediante un campo magnético externo. Además el resultado muestra que ambas muestras son superparamagnéticas; Además, la magnetización de saturación compuesta de 30,34 emu g-1 le da al adsorbente el privilegio de separación magnética y buena recuperabilidad. La reducción observada en la magnetización de la muestra compuesta después de la adsorción podría deberse a la humedad adsorbida y a la presencia de iones Cr (VI) no magnéticos.

Bucles de histéresis magnética de (a) Fe3O4, (b) Fe3O4/C, antes de la adsorción, y (c) Fe3O4/C después de la adsorción.

La Figura 7 muestra las curvas TGA y DTG correspondientes del carbón activado y Fe3O4/C. Para la muestra de carbón activado, se observó un patrón de degradación de tres pasos: el primer paso al aumentar la temperatura a 175 °C, el peso de la muestra se redujo en un 0,83%, aparentemente causado por la pérdida en el contenido de humedad, seguido de un 3,38%. % de reducción de peso entre 175 y 475 °C en el segundo paso que puede atribuirse a la pérdida de hemicelulosa y residuos de celulosa, así como de fracciones volátiles. En el tercer paso, a 475–999 °C se observó una pérdida de peso mucho mayor (29,69%), lo que explica la desvolatilización de compuestos volátiles térmicamente estables, la degradación de la lignina y la oxidación del carbono.

Análisis termogravimétrico (TGA) de (a) carbón activado, (b) Fe3O4/C.

Como se usó una temperatura de activación de 700 °C durante 1,5 h para la preparación de AC, la mayor parte de la hemicelulosa y la celulosa, así como las fracciones volátiles, deberían sufrir descomposición, lo que resultaría en solo una pérdida menor del 3,38 % en el segundo paso. También se observó un patrón de pérdida de peso para el nanocompuesto Fe3O4/C, que muestra una reducción de peso de 0,80% y 35,70% para temperaturas que varían de 25 a 175 °C y de 175 a 999 °C, respectivamente.

La solución madre (500 mg/l) se preparó disolviendo 1,414 g de dicromato de potasio en 1 litro de agua desionizada y se preparó una concentración de 50 mg/l diluyendo la solución madre. Para encontrar el pH óptimo en la absorción de cromo hexavalente por el nanocompuesto Fe3O4/C, se utilizaron soluciones de 15 mL de cromo con una concentración de 50 mg/L a diferentes pH (2, 3, 4, 6, 8, 10 y 12). . Se utilizó solución de hidróxido de sodio 0,1 M y ácido clorhídrico 0,1 M para ajustar el pH inicial de las soluciones en este rango y, finalmente, se eligió pH = 3 como pH óptimo.

El efecto del tiempo de contacto entre la solución de cromo y el adsorbente se investigó en diferentes tiempos de contacto de 1, 5, 15, 30, 60, 90 y 120 min en un pH óptimo con una concentración de 50 mg/L. Por lo tanto, para comprobar otros parámetros de absorción se consideró un tiempo de 30 min para alcanzar el equilibrio. Debido al aumento del tiempo de contacto desde el inicio del proceso de absorción hasta los 30 min, la cantidad de absorción aumentó de 42 a 62%, mientras que de 30 a 120 min.

Para determinar la cantidad óptima de dosis de adsorbente para absorber Cr(VI) de una solución (15 ml) con una concentración de 50 mg/l, se agregaron diferentes cantidades (2 a 10 mg) de adsorbente Fe3O4/C sintetizado a soluciones de dicromato de potasio. . Luego las soluciones de cromo que contenían el adsorbente correspondiente se agitaron mediante un agitador mecánico. Después del período óptimo de 30 min, las muestras fueron absorbidas por un imán externo. El valor óptimo de dosis de adsorbente para la eliminación de Cr(VI) mediante nanocompuestos Fe3O4/C se seleccionó como 6 mg.

Para estudiar el efecto del cambio de concentración en la eliminación de cromo, se prepararon soluciones con diferentes concentraciones iniciales (5, 25, 75, 100, 150, 200 mg/L) de cromo. La eliminación de cromo hexavalente en este rango de diferentes concentraciones se investigó con 6 mg de adsorbente Fe3O4/C a pH = 3 y a temperatura ambiente. Estas soluciones se agitaron mediante un agitador mecánico durante un período óptimo de 30 min.

El pH es uno de los parámetros críticos que afecta la carga de la superficie de adsorción y la estructura del contaminante en el proceso de adsorción. En este estudio, la eliminación de Cr(VI) se estudió en experimentos discontinuos a pH = 2, 3, 4, 6, 8, 10 y 12. Los experimentos se realizaron utilizando una dosis de adsorbente de 0,007 g, la concentración inicial de 50 mg/L, el tiempo de contacto de 30 min y la temperatura ambiente de 25 ± 2 °C (Fig. 8a,b). Debido a los iones OH- adicionales y una carga negativa a pH alcalinos, la superficie adsorbente tenía una carga negativa; por lo tanto, se creó una fuerza repulsiva entre el adsorbente y las moléculas de cromo cargadas negativamente. Posteriormente, se reducirá la eficiencia de adsorción. Pero a pH ácidos, la superficie del adsorbente Fe3O4/C tendrá una carga positiva porque el aumento de la producción de protones disponibles puede agregarse a la superficie del adsorbente, creando una atracción electrostática entre el adsorbente y el adsorbato y, en última instancia, aumentando la eficiencia de la adsorción. La eficiencia de la adsorción de Cr(VI) disminuye al aumentar el pH. La tendencia decreciente podría atribuirse a los cambios en la especiación del cromo y las cargas superficiales del adsorbente en función del pH. El Cr(VI) muestra diferentes estados de oxidación en soluciones acuosas y comúnmente ocurre en una de tres formas iónicas, es decir, dicromato \(\left({\mathrm{Cr}}_{2}{\mathrm{O}}_ {7}^{-}\right)\), bicromato \(\left({\mathrm{HcrO}}_{4}^{-}\right)\) y cromato \(\left({\mathrm {CrO}}_{4}^{2-}\right.\)). Además, aumenta la concentración de OH−, que compiten con \(\left({\mathrm{Cr}}_{2}{\mathrm{O}}_{7}^{-}\right)\), y los iones \(\left({\mathrm{CrO}}_{4}^{2-}\right.\)) se adsorberán en la superficie de las NP de Fe3O4/C. Por tanto, la eficiencia de eliminación disminuye24.

El efecto de diferentes parámetros en la eliminación de Cr (VI).

El tiempo de contacto es uno de los factores más críticos que afectan el proceso de absorción. Debido a que el proceso de adsorción es de equilibrio, el factor de tiempo de contacto representa el tiempo de equilibrio entre el adsorbente y el adsorbato y juega un papel esencial en la reacción. Por lo tanto, para investigar el efecto del tiempo de contacto en el proceso de adsorción, los experimentos relevantes se realizaron a pH = 3 y diferentes tiempos de contacto de 1, 5, 15, 30, 60, 90 y 120 min. La dosis de adsorbente fue de 0,007 gy una concentración de 50 mg/L. La tasa de eliminación de cromo en los primeros 60 minutos de absorción fue mucho más rápida que en los siguientes 60 minutos y disminuyó gradualmente. Una de las razones que puede aumentar la tasa de adsorción al inicio del proceso es la presencia de sitios activos en la superficie del adsorbente. El número de estos sitios activos es mayor al principio y el gradiente de concentración del soluto es alto. Aún así, con el tiempo y al ocuparlas, se crea una fuerza repulsiva entre las moléculas disueltas en la fase masiva y sólida, lo que conduce a una disminución de la eficiencia de adsorción. Esto muestra la posible formación de monocapas de iones Cr(VI) en la superficie exterior25. De la Fig. 8c,d se desprende claramente que más del 90% de la eliminación de Cr tiene lugar en 30 minutos.

Aumentar la dosis de adsorbente proporciona más superficie de intercambio al adsorbente, aumentando la absorción de equilibrio. Así, se utilizaron soluciones con una concentración de 50 mg/L y pH = 3 (óptimo) y un tiempo de contacto de 30 min (óptimo) con diferentes cantidades de dosis de absorbente (0,002, 0,004, 0,006, 0,008, 0,01 g). Como se muestra en la Fig. 8e, f, la cantidad de adsorción de cromo aumenta al aumentar la dosis de adsorbente porque el número de sitios de adsorción activos en la superficie del adsorbente y los sitios vacíos aumentan con el aumento de la cantidad de adsorbente. La mayor cantidad de adsorbente afectó positiva y negativamente la eficiencia y capacidad de adsorción, respectivamente. La saturación de los sitios activos en la superficie del adsorbente durante el proceso de adsorción probablemente se debió a la disminución de la tasa de adsorción de cromo con el aumento de la concentración de adsorbente Fe3O4/C. El aumento de los sitios libres en la superficie del adsorbente es la razón principal para aumentar la eficiencia de la adsorción al aumentar la dosis de adsorbente. Por tanto, al aumentar la concentración, disminuye la relación entre la concentración de cromo y la superficie disponible del adsorbente. Como resultado, la eficiencia de adsorción del cromo disminuye. Debido a la reducción de la superficie disponible para la absorción y la aglomeración del área de absorción en dosis más altas, la tasa de adsorción alcanza la saturación en dosis más altas. Por lo tanto, una gran cantidad de nanocompuesto Fe3O4/C puede purificar una mayor cantidad de solución acuosa con una cierta cantidad de adsorbente26.

Para estabilizar el proceso de adsorción, los adsorbentes deben ser reutilizables. Se han realizado estudios para evaluar el potencial de reutilización de los nanocompuestos. En esta investigación, la dosis de adsorbente fue de 0.006 g, el pH fue de 3, la concentración inicial fue de 200 mg/L y el tiempo de contacto fue de 30 min a temperatura ambiente. Según los resultados obtenidos y mostrados en la Fig. 8g,h, la eficiencia de adsorción de la primera carga en comparación con la segunda carga ha disminuido solo un 10%. A continuación, se observa sólo una disminución del 1% en la eficiencia de adsorción, lo que indica la estabilidad del adsorbente.

El efecto del campo eléctrico es uno de los parámetros que se investigó en esta investigación. Utilizamos la idea de la remediación electrocinética del suelo utilizando un campo eléctrico27. La aplicación de un campo eléctrico puede aumentar los movimientos de los iones dentro de la solución. La fuerza eléctrica aplicada provoca acumulación, precipitación y quimisorción de iones en cátodos de grafito, por lo que aumenta la eficiencia de eliminación28. En esta sección se utilizaron 10 electrodos de grafito rectangulares, ubicados a la misma distancia y conectados al suministro de voltaje como cátodo y ánodo (Fig. 9d). La concentración inicial de Cromo fue de 200 mg/L y pH = 3. Se aplicaron voltajes iguales a (5, 10, 15, 20 V) con corrientes (0.23, 0.90, 1.45, 2 mA) durante 10 min. Después de aplicar el voltaje, se agregaron 0,006 g de adsorbente a la solución y se agitó con un agitador durante 30 min. Las Figuras 9a,b muestran el efecto del campo eléctrico sobre la eficiencia de adsorción de cromo sin usar adsorbente y después de agregar el adsorbente, respectivamente. Además, la Fig. 9c muestra la capacidad de adsorción en presencia de campo eléctrico. De la figura se desprende claramente que q puede alcanzar un valor elevado por encima de 300 mg/g aplicando un pequeño campo eléctrico.

Efecto del campo eléctrico sobre la eficiencia de adsorción de cromo. (a) Sin adsorbente, (b) después de agregar el adsorbente, (c) capacidad de adsorción, (d) ilustración esquemática de la configuración.

El efecto de la concentración inicial de Cr(VI) sobre la adsorción, la dosis de adsorbente de 0,006 g y las concentraciones iniciales de cromo (5, 25, 75, 100, 150, 200 mg/L) y otros parámetros fueron constantes. La cantidad de cromo residual se determinó en solución después de 30 min. Se puede inferir que al aumentar la concentración inicial de Cromo, el número de sitios de adsorción activos en la superficie del adsorbente se llena más rápido; como resultado, la eficiencia de adsorción disminuye.

La Figura 10 muestra el efecto de la concentración inicial de Cr(VI) sobre la eficiencia de eliminación y la capacidad de adsorción. Se utilizan diferentes modelos y ecuaciones de isotermas de equilibrio de adsorción para describir las propiedades de la superficie del adsorbente, la cantidad máxima de adsorción y las condiciones para una adsorción óptima29. Para ello se han utilizado en este estudio las isotermas de Langmuir y Freundlich. Las Figuras 10c,d muestran el gráfico de isotermas de Langmuir y Freundlich para la adsorción de Cr(VI) usando Fe3O4/C. El modelo de isoterma de Langmuir se basa en la adsorción uniforme de material adsorbente con la misma energía en todas las superficies adsorbentes. La isoterma de Freundlich se basa en la adsorción multicapa y heterogénea del adsorbente sobre el adsorbente. El efecto de la concentración inicial de Cr(VI) se investigó en el rango de 5 a 200 mg/L con un pH de 3. Los resultados del ajuste de dos modelos revelan que los datos experimentales estaban de acuerdo con la isoterma de Freundlich, Tabla 2. El modelo de Freundlich muestra que la adsorción multicapa se realizó sobre la superficie del adsorbente. Se puede utilizar el valor del parámetro n en la isoterma de Freundlich (que es mayor que uno) indica la idoneidad de la adsorción de Cr(VI) al Fe3O4/AC30.

Efecto de la concentración inicial de Cr(VI). (a) eficiencia de eliminación, (b) capacidad de adsorción, (c) gráfico de isoterma de Freundlich, (d) gráfico de isoterma de Langmuir para la adsorción de Cr(VI) usando Fe3O4/C.

La isoterma de adsorción-desorción de N2 de Fe3O4/C se muestra en la Fig. 11, en relación con la isoterma de adsorción de tipo IV. Este tipo de isoterma es para materiales mesoporosos31 y a menudo se observa para catalizadores, y la curva correspondiente se utiliza para determinar la distribución del tamaño de poro. La histéresis indica la presencia de poros mesoporosos en el material. Los poros más pequeños están relacionados con la deposición de carbono en la superficie de las nanopartículas; Se pueden formar mesoporos más grandes entre las partículas agregadas secundarias. Los mesoporos y su alta área superficial confieren al Fe3O4/C preparado nuevos potenciales de aplicación de adsorción.

La isoterma de adsorción-desorción de N2.

En esta parte la dosis de adsorbente fue de 0.006 g, la concentración inicial fue de 200 mg/L, pH = 3, tiempo de contacto de 30 min y las temperaturas del baño fueron 298, 308, 318 y 328 K. De acuerdo a los resultados obtenidos en Fig. 12, se observa que al aumentar la temperatura, aumenta el porcentaje de eficiencia de adsorción y capacidad de adsorción. En el estudio de los procesos de adsorción, otro factor importante es el uso de parámetros termodinámicos de adsorción. Es necesario determinar los cambios de tres factores de entalpía estándar (\(\Delta {\mathrm{H}}^{\circ }\)), energía libre (\(\Delta {\mathrm{G}}^{\ circ }\)) y entropía estándar (\(\Delta {\mathrm{S}}^{\circ }\)). Independientemente de que el proceso de adsorción sea endotérmico o exotérmico, así como determinar la espontaneidad de la reacción. Utilizando las siguientes ecuaciones, se calculan estos parámetros. La Figura 12 y la Tabla 3 muestran los parámetros relevantes32:

Efectos de la temperatura en la eliminación de Cr(VI) mediante Fe3O4/C (a) eficiencia de eliminación, (b) capacidad de adsorción, (c) Ln Ke gráfico 1/T para adsorción de cromo.

Según los resultados de la Tabla 3, se puede observar que los valores ( \(\Delta {\mathrm{G}}^{\circ }\)) en las dos ecuaciones de \(\Delta {\mathrm{ G}) se presentan en la Tabla 3. }^{\circ}=-\mathrm{RT Ln}{\mathrm{K}}_{\mathrm{e}}\) y \(\Delta {\mathrm{G }}^{\circ}=\ Delta {\mathrm{H}}^{\circ}-\mathrm{T\Delta}{\mathrm{S}}^{\circ}\) son ligeramente diferentes.

Las ecuaciones cinéticas se utilizan para investigar los factores que afectan la velocidad de reacción. Utilizamos modelos cinéticos de pseudoprimer y pseudosegundo orden que son más comunes para el proceso de adsorción de cromo33,34. La cinética de sorción se puede expresar mediante un modelo de primer orden, que conduce a la siguiente ecuación:

donde qe y qt (ambos en mg/g) son las cantidades de eliminación de Cr(VI) en el tiempo de equilibrio y en el tiempo t (min), respectivamente. El k1 (min-1) es la constante de velocidad de adsorción correspondiente. Los valores de qe y k1 se determinan a partir de la intersección y la pendiente de las gráficas de ln (qe − qt) versus t, respectivamente.

El pseudosegundo orden se puede representar de la siguiente manera:

donde K2 es la constante de velocidad de pseudosegundo orden. La cinética del sistema Cr(VI)/Fe3O4/C se analizó a valores de pH iniciales de 3. La Figura 13 muestra los datos experimentales no lineales de los modelos cinéticos. La magnitud de R2 en la Tabla 4 indicó que la adsorción de Cr(VI) en el sorbente se ajustaba mejor con un modelo cinético de pseudo segundo orden.

( a ) Gráfico de primer orden, ( b ) de segundo orden para la adsorción de Cr (VI) por nanocompuesto Fe3O4 / C.

De acuerdo con los valores obtenidos de los parámetros cinéticos de adsorción de cromo por el nanocompuesto Fe3O4/C, los valores de capacidad de adsorción calculados (qe.Cal) en el modelo cinético de pseudo segundo orden son 79,74 mg/g, que se acerca más a la capacidad de adsorción. de los experimentos (qe.exp = 79,43 mg/g). La capacidad de adsorción en el modelo de pseudoprimer orden es de 16,99 mg/g. Al comparar el coeficiente de correlación (R2) de los dos modelos cinéticos, se concluye que el adsorbente sigue la cinética de pseudo segundo orden. La diferencia en los informes puede deberse a la diferencia en las condiciones de las pruebas de adsorción y el tipo de adsorbentes35.

Conocer la superficie específica del absorbente se considera uno de los factores esenciales para el adsorbente. Cuanto mayor sea la superficie específica, mayor será la porosidad del material y mayor la superficie de contacto con el material adsorbente. Los resultados se presentan en la Tabla 5 y la Fig. 14. La superficie específica obtenida de este análisis es 759 (m2/g). Y el volumen total de porosidad Vm es 174 (cm3(STP)/g). El diámetro medio de los poros es de 2,5 nm. Para medir los microporos en presencia de mesoporosos, se utiliza el análisis de trazado t, que generalmente se usa para medir el volumen y el área de superficie de los microporos. El área de superficie específica de todos los mesoporos y microporos es a1 = 871,3 (m2/g), el volumen de gas absorbido en condiciones estándar es V1 = 0 (cm3/g) y su pendiente lineal es 565/41. La distribución del tamaño de poro se calcula mediante el diagrama BJH, que tiene una tendencia ascendente de 1,2 a 8 nm. Con este método se obtienen el diámetro del poro, la distribución regional de los poros y el volumen de los poros. Este método es eficaz para el área de escala de macroporos y mesoporosos pequeños. La distribución del tamaño de los poros se basa en su radio, cuya frecuencia más alta es de 1,21 nm. El volumen de poro total es Vp = 0,218 (cm3/g) y la superficie específica obtenida es ap = 166,56 (m2/g). Análisis BET comparable de algunos materiales relacionados informados por otros; por ejemplo, los materiales de carbono magnético sintetizados por (i) Fe3O4/C a partir de heces de termitas como precursor con valores SBET de 699 (m2/g). El radio de distribución del tamaño de los poros es de aproximadamente 1,8 a 2,5 nm. La forma de los orificios es cilíndrica y se pueden clasificar como tipo IV, característica del material mesoporoso30. (ii) El área de superficie, el volumen de los poros, el tamaño de las partículas y el diámetro medio de los poros de Fe3O4/C (residuos de cabeza de girasol) son 51,1 (m2/g), 0,0386 (cm3 g−1), 9 a 18 nm y 3,293 Å, respectivamente . La forma y estructura de las nanopartículas es tubular y porosa36. (iii) Nanoesferas de carbono mesoporosas magnéticas (Fe-MCN) con un tamaño de poro, SBET y volumen de poro obtenidos de 2,7 nm, 619 (m2/g) y 0,52 cm3 g-1, respectivamente, y la forma de los Fe-MCN es esférica con diámetros de ~110 nm37.

(a) Gráfico de Langmuir, (b) Gráfico BET, (c) Gráfico t, (d) Gráfico BJH.

La capacidad máxima de adsorción del sorbente Fe3O4/C para la eliminación de Cr(VI) se comparó con la de varios otros adsorbentes. Los resultados se presentan en las Tablas 6 y 7. Como se muestra en la Tabla 6, la capacidad de adsorción del sorbente Fe3O4/C para la eliminación de cromo es mucho mayor (305,30 mg/g) que la informada anteriormente usando otros adsorbentes. Estos resultados confirman el alto potencial del nanocompuesto preparado para aplicaciones de tratamiento de aguas residuales y eliminación de metales pesados.

En este estudio, se sintetizaron nanocompuestos Fe3O4/C mediante el método de coprecipitación utilizando carbón activado derivado de sarmientos. El compuesto se utilizó para la eliminación de Cr de aguas residuales simuladas. Se estudiaron los diferentes parámetros y los resultados revelaron que la eliminación del Cromo hexavalente es más favorable en un ambiente ácido con pH óptimo de 3. La capacidad máxima de adsorción de 305,3 mg/g se obtuvo al pH óptimo y aplicando un campo eléctrico. Se descubrió que las nanopartículas siguen correctamente la isoterma de Freundlich y que el proceso de adsorción sigue el modelo de pseudosegundo orden. El proceso de adsorción dependiente de la temperatura mostró que, con el aumento de la temperatura del baño, aumenta la eficiencia de adsorción. Los parámetros termodinámicos obtenidos indican la espontaneidad de la adsorción. La alta eficiencia y capacidad de adsorción, además de la facilidad para separar el nanocompuesto de la fase líquida, son ventajas del nanocompuesto preparado. Centrándose principalmente en la remediación ecológica y en métodos viables y rentables para los THM (metales pesados ​​tóxicos), la investigación aún se encuentra en gran medida en su etapa de desarrollo y se están realizando esfuerzos continuos en todo el mundo para recopilar información suficiente que permita considerar y superar las deficiencias inherentes. . Sin embargo, no se ha identificado ningún método de remediación individual que sea universalmente eficaz y aplicable para la desintoxicación completa de la contaminación por metales pesados. Puede utilizarse como absorbente adecuado para agua y aguas residuales. Entre las ventajas de este adsorbente podemos mencionar sus propiedades catalíticas, su rápida y fácil separación, además de no utilizar métodos de filtración y centrifugación costosos y prolongados para separarlo del acuoso.

Todos los productos químicos y reactivos eran de calidad analítica; Sal de dicromato de potasio (K2Cr2O7, 99%), (NaOH, 99%), (HCl, 37%), Cloruro férrico (FeCl3⋅6H2O, 99%) y Cloruro ferroso (FeCl2 · 0,4H2O, 99%), Cloruro de zinc (ZnCl2). , 99%) fueron adquiridos a la empresa Merck.

La Figura 15 es una tendencia esquemática de la preparación de composite. En la preparación del carbón activado se aplicó sarmiento como biomasa. Los sarmientos se recogieron después de la vendimia en el viñedo de la ciudad de Urmia. Confirmamos que el uso de sarmientos en el presente estudio cumple con las directrices nacionales e internacionales.

Ilustración esquemática de la fabricación de carbono poroso de sarmientos y síntesis de nanocompuesto Fe3O4/C.

Para producir carbón activado a partir de los sarmientos, primero se limpiaron manualmente y luego se lavaron con agua desionizada (DI) para eliminar el polvo. Después del lavado, los sarmientos se secaron durante 3 días y luego la biomasa seca se cortó en trozos pequeños (0,5 cm). Posteriormente, los sarmientos se remojaron en una solución de ZnCl2 durante 24 h. Las muestras saturadas se secaron en estufa a 110 °C durante 12 h. Las muestras se carbonizaron a 700 °C en atmósfera de nitrógeno. Después de 1,5 h de calentamiento, el material carbonizado obtenido se dejó enfriar gradualmente durante 24 h. La muestra se empapó en HCl; las mezclas se dejaron durante la noche a temperatura ambiente y luego se filtraron y se lavaron con agua desionizada hasta que el pH del filtrado alcanzó 7. Las muestras preparadas se lavaron con agua desionizada dos veces y luego se secaron a 110 °C durante 5 h para convertirse en productos negros. Finalmente, el producto activado se trituró utilizando un molinillo de alta velocidad. Luego los polvos se pasaron a través de una malla de 125 µm. Finalmente, los polvos uniformes obtenidos se lavaron con agua y se secaron a 120 °C para obtener el carbón activado.

Utilizamos el método de coprecipitación para sintetizar nanocompuestos de Fe3O4 y Fe3O4/C. Para el nanocompuesto Fe3O4/C, primero preparamos una mezcla acuosa de 200 ml que contenía 0,2 mol/L de FeCl3⋅6H2O y 0,1 mol/L de FeCl2 · 0,4H2O con una relación molar de Fe3+:Fe2+ = 2:1. La solución se agitó durante 10 min a 80 °C. Posteriormente, se añadió la proporción molar requerida (1:1) de carbón activado a la solución anterior con agitación constante durante 30 min a 80 °C. Después de eso, se agregaron gota a gota a la mezcla 50 ml de solución de hidróxido de sodio (NaOH) con una concentración de 3,4 M y se agitó durante 30 minutos y luego se agregaron cuidadosamente a la solución anterior (Fig. 15). Posteriormente, el polvo negro se filtró y se lavó con agua desionizada. Finalmente, el producto final se secó a temperatura ambiente durante 24 h.

Las estructuras cristalinas y las fases de cada muestra se corroboraron mediante difracción de rayos X (XRD-China; Asenware con AW-XDM300). La morfología de las nanopartículas se estudió mediante microscopía electrónica de barrido FESEM modelo TESCAN-MIRA 3 equipada con una espectroscopia de rayos X de energía dispersiva (EDX). Los espectros infrarrojos por transformada de Fourier se realizaron utilizando un FTIR-Jasco, modelo 680 Plus, a temperatura ambiente y en el rango de 400 a 4000 cm-1. Los bucles de histéresis de magnetización se analizaron mediante un magnetómetro de muestra de vibración (VSM-Meghnatis daghigh kavir Co. Irán) a 300 K. El análisis termogravimétrico (TGA) consiste en medir la variación de masa de una muestra en función de la temperatura. Los cambios en la masa de carbón activado y nanocompuesto Fe3O4/C en función de la temperatura en un ambiente definido y controlado de 25 a 1000 °C se midieron mediante curvas TGA/DTG en atmósfera de N2 a una velocidad de calentamiento de 10 °C min- 1. Las mediciones se llevaron a cabo utilizando un NETZSCH STA 409 PC/PG, Alemania. La característica de los poros de las muestras se estudió mediante el método Brunauer-Emmett-Teller (BET) mediante mediciones de adsorción-desorción de nitrógeno. Se utilizó un espectrofotómetro de absorción atómica (AAS-Analytik Jena factory, modelo novaAA 400) para determinar la concentración de cromo en la solución.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Los autores agradecen el apoyo de la Universidad de Tabriz.

Facultad de Física, Universidad de Tabriz, Tabriz, Irán

Maryam Bagherzadeh y Bagher Aslibiki

Laboratorio de Investigación de Polímeros, Departamento de Bioquímica y Orgánica, Facultad de Química, Universidad de Tabriz, Tabriz, Irán

Nasser Arsalani

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MB: redacción del borrador original, análisis formal, investigación. Licenciatura: administración de proyectos, supervisión, redacción, revisión y edición. NA: validación, revisión y edición. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Bagher Aslibeiki.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Bagherzadeh, M., Aslibeiki, B. y Arsalani, N. Preparación de nanocompuesto de carbón activado derivado de Fe3O4/brotes de vid para mejorar la eliminación de Cr (VI) de soluciones acuosas. Informe científico 13, 3960 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31015-x

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Recibido: 11 de diciembre de 2022

Aceptado: 06 de marzo de 2023

Publicado: 09 de marzo de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31015-x

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